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酿酒原料中，高粱的淀粉含量是反映其质量优劣的重要指标之一，因此，准确测定高粱淀粉含量是一项非常有意义的工作，并有利于指导酿酒生产工艺。目前，对高粱淀粉的测量主要有酸水解法和酶酸联合水解法两种方法。
一、酸水解法
1.实验部分
试剂：斐林试剂甲液、乙液；盐酸溶液2%；10g/L亚甲基蓝指示剂；200g/L氢氧化钠溶液；2g/L葡萄糖标准溶液。
以上药品均为分析纯，参照文献配制。
2.操作方法
（1）试样水解
准确称取通过60目筛的试样1g－2g，置于250mL的三角瓶中，加入100mL2%的盐酸溶液，轻轻摇动三角瓶，使试样充分润湿，瓶口接上回流冷凝器，于肥水浴中回流3小时，取出迅速冷却，并用上述200g/L的氢氧化钠溶液中和至中性或微酸性（用pH试纸试验），用过滤纸过滤，滤液用500mL容量瓶接收，用水充分洗涤残渣，洗液并入容量瓶中，定容摇匀。
（2）斐林溶液的标定
吸取斐林甲液、乙液各5mL于250mL三角瓶中，加20mL水，并从滴定管中预先加入约24mL 2g/L的葡萄糖标准溶液摇匀，于电炉上加热，调节热源使溶液在2分钟内沸腾，并保持2分钟，加2滴10g/L的亚甲基蓝指示剂，在继续沸腾下，用2g/L葡萄糖标准溶液以每秒一滴的速度滴定到兰色刚好消失。总耗糖量为V0。
（3）滴定
①预滴定：吸取斐林甲液、乙液各5mL于250mL三角瓶中，准确加入20mL水解糖液，摇匀。于电炉上加热，使其在2分钟内沸腾，并保持2分钟，加2滴10g/L的亚甲基蓝指示剂，在继续沸腾下，用2g/L葡萄糖标准溶液以每秒一滴的速度滴定到兰色刚好消失。耗糖量为V1。
②正式滴定：同上操作，准确加入20mL水解糖液，并从滴定管中预先加入约（V1－1）mL的2g/L葡萄糖标准溶液。摇匀，于电炉上加热至沸，同上预备操作。此操作需在1分钟内完成，其消耗标准葡萄糖溶液应控制在1mL以内，耗糖量为V2。
③计算：x=c×（v0-v2）×0.9÷（m×20）×500×100%。
x——试样中淀粉的质量百分数。
V0——标定斐林溶液时，消耗葡萄糖标准溶液的体积（mL）。
V2——测定试样时，消耗葡萄糖标准溶液的体积（mL）。
C——葡萄糖标准溶液的浓度（g/L）。
m——试样称取量（g）。
0.9——葡萄糖与淀粉的换算系数。 |
